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1 前言
饒丹寧乙酸作為藥物依帕司他中間體 ,用于預(yù)防、改善和治療糖尿病并發(fā)的末梢神經(jīng)障 礙、振動(dòng)感覺(jué)異常及心搏異常等。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中 ,對(duì)于純粹的有機(jī)化合物 ,一般都有固 定熔點(diǎn)。熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段 ,也是純度測(cè)定的重要方法。本文采用上海佳航的Digipol-M70全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀來(lái)檢測(cè)饒丹寧乙酸的熔點(diǎn) ,操作步驟簡(jiǎn)單、重復(fù)性好。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
Digipol-M70全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀、毛細(xì)管。
2.2 試劑
饒丹寧乙酸樣品
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 樣品制備
用研缽將樣品研磨成均勻的細(xì)粉 ,將研磨好的樣品裝入毛細(xì)管中 ,高度約 5mm左右 ,用 長(zhǎng)玻璃管顛實(shí)。
3.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
機(jī)器開(kāi)機(jī)后設(shè)置溫度 300℃預(yù)熱半小時(shí) ,以趕走樣品室中的濕氣。設(shè)置合適的參數(shù)后進(jìn) 行實(shí)驗(yàn) ,記錄結(jié)果。
3.3 儀器參數(shù)設(shè)定
| 升溫速率 | 1℃/min | 
| 起始溫度 | 70℃ | 
| 終止溫度 | 80℃ | 
| 曲線時(shí)間 | 10min | 
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
| 測(cè)量模式 | 初熔溫度 ( ℃ ) | 平均初熔( ℃ ) | 終熔溫度 ( ℃ ) | 平均終熔( ℃ ) | 
| 
 
 
 
 自動(dòng)測(cè)量 | 74.45 | 
 
 
 
 74.54 | 76.47 | 
 
 
 
 76.41 | 
| 74.94 | 76.51 | |||
| 74.13 | 76.22 | |||
| 74.63 | 76.44 | 
4.2 熔化曲線
4.3 結(jié)論
用全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀檢測(cè)饒丹寧乙酸的熔點(diǎn) ,儀器可以自動(dòng)判斷樣品的初熔溫度和終熔 溫度 ,避免了人為誤差 ;操作步驟簡(jiǎn)單 ,一次可以測(cè)定4個(gè)平行樣 ,且重復(fù)性良好 ,提高了工 作效率。
注意事項(xiàng)
建議測(cè)試前將樣品用研缽研成均勻的粉末后裝樣 ,且裝樣一定要顛實(shí)。為保證重復(fù)性 , 同一批樣品裝樣高度保持一致。
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